浅析工业萘工段开工异常情况及对策

来源: 青海集团
编辑: 黄魏
发布时间: 2014-11-24
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一、生产工业萘的原料

  从焦油蒸馏的各种流程中所得的含萘较高馏分均可作为生产工业萘的原料,常用的原料如表所示的前三种馏分

含萘馏分质量及组成

 

馏分

含酚,%

含萘,%

密度,(20℃)kg/l

蒸馏试验

含吡啶碱;%

初馏点,℃

230℃ 前(%)

240℃前(%)

270℃前(%)

干点,℃

1

萘油馏分

2.95

>70

1.01~1.03

215

<260

2.6

2

萘洗二混馏分

2.9~3.3

55~65

1.032

217~219

75~85

275~282

3

酚萘洗三混馏分

6.0~8.0

45~50

210~215

30~45

75~90

290±5

4

轻酚萘洗四混馏分

37~43

185~195

62~66

92~95

280~285

 

  不管哪种馏分,均含有酸性组分、碱性组分、中性组分等。其中有的沸点与萘的沸点相近,精馏时易混入工业萘中而影响产品质量。为保证工业萘的质量,在精馏前都需进行碱洗和酸洗处理。经过碱洗和酸洗处理的馏分叫做已洗萘油馏分或已洗萘洗二混馏分或已洗酚萘洗三混馏分。这些已洗馏分均可作工业萘生产的原料。但在实际生产中,若用只经碱洗不经酸洗的混合馏分进行精馏,原料中的吡啶碱类大多转入酚油和精馏残油(洗油)中,而工业萘中仅有0.1%左右,基本上不影响萘的质量,因此某些焦化厂采用碱洗后的馏分精馏生产工业萘,对切取出酚油、洗油,再分别进行酸洗提取重吡啶碱类。当生产规模较小不需要提取重吡啶类产品时,也可不用硫酸洗涤。

  由于目前工业萘大部分用于制取邻苯二甲酸酐(苯酐),随着苯酐生产的工艺改进,含有少量不饱和化合物的工业萘,对苯酐产品质量及触媒催化剂性能均无不良影响。因此,现在许多焦化厂都用只经碱洗的原料馏分提取工业萘。

 二、工业萘的质量

 工业萘的质量标准如表所示。

 

 

指 标 名 称

指      标

优等品

一等品

合格品

外观

白色,允许带微红或微黄粉状、片状结晶

结晶点,℃         不小于

78.3

78.0

77.5

不挥发物,%       不大于

0.04

0.06

0.08

灰分,%           不大于

0.01

0.01

0.02

  1. 不挥发物按生产厂出厂检验数据为准。
  2. 工业萘按液体供货时不挥发物指标由供需双方规定。

三、工业萘生产工艺流程                                               

  双炉双塔工业萘连续精馏流程所谓双炉双塔,是指该流程中采用了两台管式炉、两座精馏塔(初馏塔和精馏塔)。其生产工艺流程如图所示。

 

 

 双炉双塔工业萘连续精馏流程

  

注:(1—原料槽;2—原料泵;3—原料与工业萘换热器;4—初馏塔;5—精馏塔;6—管式炉;7—初馏塔热油循环泵;8—精馏塔热油循环泵;9酚油冷凝冷却器;10—油水分离器;11—酚油回流槽;12—酚油回流泵;13—酚油槽;14—工业萘汽化冷凝冷却器;15—工业萘回流槽;16—工业萘回流泵;17—工业萘贮槽;18—转鼓结晶机;19—工业萘装袋自动称量装置;20—洗油冷却器;21—洗油计量槽;22—中间槽)

   经碱洗后温度为80~90℃的原料,经静置脱水后,由原料泵2从原料槽1中抽出,打入原料与工业萘换热器3,与从精馏塔5顶部来的温度为205℃的萘蒸汽进行热交换使温度升至170~190℃,再进入初馏塔4。原料在初馏塔中的初步分离,是靠管式炉6提供热量产生沿塔上升的蒸汽,靠冷凝冷却器9,油水分离器得到的酚油作回流进行分馏的,原料中所含的酚油以180~185℃汽态从初馏塔顶部逸出,进入酚油冷凝冷却器9被水冷凝冷却至50~60℃,再进入酚油油水分离器10,冷凝液中的分离水从分离器底部排入酚水槽(以待脱酚),冷凝液中的酚油则从分离器上部满流入酚油回流槽11,由回流泵12抽出,打入初馏塔4的顶部,以控制塔顶温度,其余酚油从回流槽上部满流入酚油槽13。

   原料中所含的萘油和洗油馏分以液态混入热循环油,一起流入初馏塔底贮槽,再由初馏塔热油循环油泵7抽出,一部打入初馏塔管式炉6,被燃料燃烧加热至240~245℃部分汽化后,再回到初馏塔下部,供作初馏的热量,另一部分则以210~225℃的温度打入精馏塔5。

  精馏塔中的萘油、洗油混合馏分靠管式炉6循环加热而进行分馏,其中的萘以205℃的气态从精馏塔顶部逸出,经换热器3进行热交换后,再进入工业萘汽化冷凝冷却器14被水冷却至100~110℃,以液态进入工业萘回流槽15,部分工业萘由回流槽底被工业萘回流泵16抽出,打入精馏塔5的顶部,以控制塔顶温度,其余工业萘从回流槽上部满流入工业萘贮槽17,再放入转鼓结晶机18,便得到含萘>95%的工业萘。

  流入精馏塔底贮槽的残油为240~250℃温度,被精馏塔热油循环泵抽出,一部分打入精馏塔管式炉6,被加热至275 ~285℃部分汽化后,又回入精馏塔内部,供作精馏的热量。多余的另一部分残油则打入洗油冷却器20。被水冷却后的洗油放入油库。

 四、上次生产操作指标

   (一)温度

  1、初馏塔进料温度:150~200℃;

  2、初馏塔塔底循环热油温度:250~255℃;

  3、初馏塔塔顶温度:175~180℃;

  4、精馏塔顶部温度:200~205℃;

  5、精馏塔底循环热油温度275~280℃;

  6、精馏塔进料温度230~240℃;

  7、精馏塔回流液温度:100~120℃;

  8、工业萘冷却后温度100~110℃;

  9、洗油冷却后温度70~80℃;

  10、脱酚油冷却后温度60~80℃。

   (二)压力

  1、初塔塔底压力≦80Kpa;

  2、初塔塔顶压力≦50Kpa;

  3、精塔塔底压力≦80Kpa;

  4、精塔塔顶压力≦ 50Kpa。

  (三)流量

  1、初塔热油循环泵流量80---120m3/h;

  2、精塔热油循环泵流量80---120 m3/h;

  3、初塔进料量:3~4.0 m3/h;

  4、精馏塔进料量2.6~3.2 m3/h;

  5、洗油采出流量1.0~1.5 m3/h。

  双炉双塔生产由于生产过程的连续性强,个别指标波动会引起全系统地生产紊乱。因此,稳定操作是保证质量的重要环节。由于生产中出现的各种不稳定或异常情况,致使前期工业萘工段开工出现异常。其原因    

  主要有以下几个方面:

  (一)塔底液位不稳 液位控制方面我们采取的措施是直接调节初塔入料量和精塔的入料量,初塔入料量有2-8m3/h的波动,直接影响初精塔内各温度、压力等工况的波动。液位过高出现淹塔现象,两炉出口油温下降,热油循环泵阻力增大;液位过低,两炉出口温度急剧上升,塔顶温度、塔压均会上升,致使热油循环泵出现异常声响甚至热油循环泵抽空,出现此类问题的主要原因如下:1、进料量控制不好;2、回流量控制不好;3、原料成分控制不稳定;4、管式炉出口油温控制不好;5、采出量控制不好;6、液位计故障。 应对措施: 1、在购买液位计时,将压力要求提高到100Kpa,购买质量好的液位计;2、根据塔内顶部温度的波动趋势,提前预见性小幅度调节回流量;3、控制好管式炉出口温度。

  (二)初塔顶部温度波动大 上次工业萘开工过程中,初塔顶部温度很难控制稳定,减小回流量温度上涨快,稍微加一点回流量时,初塔顶部和中部温度急剧下降,有时不得不将回流泵停下。这样以来不仅整个初塔工况难于稳定,并且在不断的蒸汽吹扫中增加了系统内物料的水分。温度低塔底液位上升,酚油进入精塔;温度高塔底液位下降,酚油含萘量增加,如此反复就造成了一个恶性循环。 造成该异常情况的原因:1、调节阀灵敏度不够;2、回流泵打液量不稳定;3、回流液带水;4、冷凝器有堵塞现象。 应对措施:1、控制已洗三混油的水分,将水分控制在0.5%以下;2、在输送已洗三混油时减少吹管道时间和次数,防止蒸汽冷凝水的带入;3、油水分离器排水操作进一步规范,既把水排尽又不把油排出;4、最后的补救措施就是每两个小时把酚油回流槽下部排空阀打开排一次,将水排出酚油回流槽。

  (三)阀门调节幅度失误 由于焦油加工开工时间短、新工多、培训力度不够等因素影响,到目前为止还有部分操作工对阀门的认识不够,对其阀门的结构形式、分类等不清楚,不同的阀门类型它的操作要点是不一样的。比如一般的截止阀在开关过程中是没有空圈的,开关多少就是多少,像一般的闸阀基本上都有1-2圈的空转,假如你在开关的过程中不除去空转,你即使开关1-2圈那实际上阀门根本就没有开关到位,没有起到调节物料流量的目的。还有一种情况就是同一条管道上在不同位置分别装有阀门,在调节不同阀门时它的效果是不一样的。比如本次开工过程中由于热油循环泵出口管道吹扫阀门内漏,没有及时发现,因热油循环泵的出口压力高于系统蒸汽压力,热油窜入蒸汽系统,操作工在阀门控制上不理解,没有及时关闭本管线上的根部阀,造成热油窜入蒸汽系统后,在进行其他吹扫工作时带油。 综上所述,上面存在问题原因主要是培训不到位。鉴于以上情况,我们将利用班前、班后会进行讲解培训和现场实操培训。通过多方面多层次的综合培训,我想经过一段时间后我们操作工的整体素质会有大的进步!

  (四)工业萘产品不合格 本次开工有一定的成绩。全线贯通,找准了指标大致的方向;洗油基本合格;工业萘结晶点最高达到77.3℃,离合格品仅仅相差0.2℃,我们相信工业萘出合格品指日可待。 产品不合格的原因:1.由于焦油加工系统开工时间短,停工时间长,对系统的认识不足;2.从理论上能够认识高原化工生产与平原化工生产的区别,但是缺少实际高原化工生产经验;3.理论设计与现场实际有一定的差异,不足之处需要不断的发现和整改。

  通过本次出行考察,走出去,请进来,学习别人的优点,通过沟通答疑解惑,让我们明白每一套焦油加工装置的区别,每一套装置需要不断开工实践,不断的摸索,才能对自己的系统有一个全面的认识,才能真正的培训员工,生产管理者的核心能力才能得到提升;将理论方面高原化工生产与平原化工生的区别及常压蒸馏工艺和双炉双塔精馏工艺的不同还需要我们不断的摸索、总结,用理论指导实践,用结论来证明过程的合理性和正确性。 理论设计与现场实际有一定的差异在所难免,有些问题是表象的问题,很容易发现和整改,有的通过学习别人也较容易发现,有些隐性的问题,需要经过实际生产、现场研究、透过现象来分析问题的根源。

  总之,工业萘产品质量不合格原因在于我们车间对焦油加工生产认识不够深,员工培训不够实,工艺调整和控制不够稳造成的。 综上所述,焦油加工是我公司能源循环利用的标志性工程,同时也是我公司新的效益增长点,而工业萘产品是重要产品之一,是效益增长点的关键,开好工业萘是我们义不容辞的责任。通过  对上次开工过程中出现的异常情况分析发现,开好工业萘工段要做好如下工作:

  1.初精塔液位必须稳定。精馏生产工况调节的前提是液位的稳定,只有液位稳定后才有温度、压力的稳定,才可能保证塔内组分的稳定。因此,我们必须从硬件上去保证,操作务必精益求精。

  2.初塔顶温的稳定控制。初塔顶温过高,直接影响酚油的质量,顶温过低,酚油进入精塔后,直接影响精塔工况和工业萘质量。

  3.精塔底部和顶部温度的制定。工业萘产品质量不合格的主要原因就是顶底温度不合理,顶部回流量和底部洗油的采出量控制不好。这需要进一步的摸索,制定合理的温度指标。

  4.确保各运转设备的稳定运行和管道的畅通。

 

                     (来源:青海集团煤化公司  裴之国)